硅酸根测定仪检测原理

水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42-存在，则它和PO43-，在适当的反应条件下和钼酸铵形成硅钼杂多酸，称之为硅钼黄。硅钼黄在1-氨基-2萘酚-4-磺酸等还原剂作用下，可使二个钼原子从六价还原为四价其产物为蓝色，称为硅钼蓝。 硅钼黄、硅钼蓝均可用用分光光度法测定。

1 硅钼黄法

1.1 主要试剂
0.5moL/L的硫酸；
10% 钼酸铵溶液；
10% 草酸溶液；
硅酸根标准溶液0.1mg/mL；

1.2 大吸收波长测定

用移液管吸取适量的0.1mg/mL的硅酸根标准溶液于50mL容量瓶中，各加6mL，0.5moL/L的硫酸和2mL10%的钼酸铵，5min后，再各加1.5mL10%的草酸溶液，每加一种试剂均需充分混均，定容。用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在300nm-600nm波长下测其吸光度并作出曲线。找出大吸收波长

1.3 标准曲线的绘制

用移液管分别加入0、1、3、5、7mL，0.1mg/mL的硅酸根标准溶液于5只50mL容量瓶中，各加6mL，0.5moL/L的硫酸和2mL10%的钼酸铵，5min后，再各加1.5mL10%的草酸溶液，定容。立即在大吸收波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度并作出标准曲线。

1.4 样品硅酸根含量的测定
用移液管吸取适量的样品于50ml容量瓶中，其余手续和上述方法操作相同，并测吸光度。

2 硅钼蓝法

2.1 主要试剂
硫酸铜溶液（10g/L）；称取10g硫酸铜于1L硫酸（1+1）中搅拌溶解即可。
盐酸（ρ1.19g/mL）
硫酸（1+9）。
氨水（1+1）。
对硝基酚溶液（1g/L）。
钼酸铵溶液（50g/L）称取50g钼酸铵于300mL烧杯中，用水边搅拌边加入1L的棕色瓶中定容，加约5mL氨水摇匀使其全部溶解即可。
硅酸根标准溶液1mg/mL

2.2 大吸收波长测定
吸取适量的硅酸根标准溶液于100mL容量瓶中，加一滴对硝基酚溶液（1g/L）用氨水（1+1）和硫酸（1+9）调至溶液黄色恰好褪去加2mL硫酸（1+9），30mL水，5mL钼酸铵（50g/L），每加一种试剂均需充分混均，放置约10min，然后依次加10mL硫酸铜溶液（10g/L）、20mL水、20mL饱和硫脲，以水定容，摇匀。放置20-30min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在500nm-900nm波长下测其吸光度并作出曲线。找出大吸收波长。

2.3 标准曲线的绘制
用移液管分别加入0、1、3、5、7mL， 1mg/mL的硅酸根标准溶液于100mL容量瓶中，加一滴对硝基酚溶液（1g/L）用氨水（1+1）和硫酸（1+9）调至溶液黄色恰好褪去加2mL硫酸（1+9），30mL水，5mL钼酸铵（50g/L），每加一种试剂均需充分混均，放置约10min，然后依次加10mL硫酸铜溶液（10g/L）、20mL水、20mL饱和硫脲，以水定容，摇匀。放置20-30min后，在大吸收波长处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度并作出标准曲线。

2.4 样品硅酸根含量的测定
用移液管吸取适量的样品于100ml容量瓶中，其余手续和上述方法操作相同，并测吸光度。